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全自动智能蒸馏器的测定步骤

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量般较植物性有机物为高。同时,全自动智能蒸馏器人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。

  测定步骤

  4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容250mL.

  采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

  4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

  4.3 水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加定量1mol/L氢氧化纳溶液全自动智能蒸馏器,以中和硼酸,稀释标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

  4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

  智能体化蒸馏仪是根据实验室蒸馏预处理操作规程,集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于体的新型智能蒸馏处理装置。该仪器实验了精密控温、自动防倒吸、加热均匀、防暴沸、智能终点控制等功能。使用方便,节能环保。经过计量认证实验室蒸馏回收率比对验证,结果准确可靠,回收率达95%以上。该仪器可广泛适用于环保、疾控、水产、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要蒸馏处理的场所,如挥发酚、氰话物、氨氮、凯氏氮油中水分等项目的蒸馏处理。